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激光拉曼光譜儀基本原理與檢定步驟流程分析
更新時(shí)間:2021-05-18瀏覽:1736次
  拉曼光譜儀的原理非常簡單,當(dāng)光打到樣品上時(shí)候,樣品分子會(huì)使入射光發(fā)生散射。大部分散射的光頻率沒變,我們這種散射稱為瑞利散射,部分散射光的頻率變了,稱為拉曼散射。散射光與入射光之間的頻率差稱為拉曼位移。
 
  激光拉曼光譜儀的基本組成有激光光源,樣品池、單色器和檢測(cè)記錄系統(tǒng)四部分,現(xiàn)代新型儀器具有計(jì)算機(jī)控制和數(shù)據(jù)處理功能。由激光光源發(fā)出的光經(jīng)反射鏡和透鏡照射在樣品上,產(chǎn)生的散射光再經(jīng)分光器后射至檢測(cè)器上。激光光源多用連續(xù)式氣體激光器,如He-Ne激光器,Ar 離子激光器和Kr離子激光器等,采用的單線愉出功率一般為10 -1000 mw。樣品池常用微量毛細(xì)管池及常量的液體池、氣體池和壓片樣品池。常用的單色器為兩個(gè)光柵構(gòu)成的雙單色器。它具有成像質(zhì)量好,分辨率高.雜散光小等特點(diǎn)。對(duì)于可見光講區(qū)內(nèi)的拉曼散射光,可用光電倍增管作為檢側(cè)器。通常以光子計(jì)數(shù)進(jìn)行檢測(cè).現(xiàn)代光子計(jì)數(shù)器的動(dòng)態(tài)范圍可達(dá)幾個(gè)數(shù)量級(jí)。
 
  基本原理
 
  當(dāng)波束為v0的單色光入射到介質(zhì)上時(shí),除了被介質(zhì)吸收、反射和透射外,總會(huì)有一部分被散射。如圖1所示,在光譜圖中有三種線,中央的是瑞利散射線,頻率為v0,強(qiáng)度*;低頻一側(cè)的是斯托克斯線,與瑞利線的頻差為Δv,強(qiáng)度比瑞利線的強(qiáng)度弱很多,約為瑞利線的強(qiáng)度的幾百萬分之一至上萬分之一;高頻的一側(cè)是反斯托克斯線,與瑞利線的頻差亦為 ,和斯托克斯線對(duì)稱的分布在瑞利線兩側(cè),強(qiáng)度比斯托克斯線的強(qiáng)度又要弱很多,因此并不容易觀察到反斯托克斯線的出現(xiàn),但反斯托克斯線的強(qiáng)度隨著溫度的升高而迅速增大。斯托克斯線和反斯托克斯線通常稱為拉曼線,其頻率常表示為v0±Δv,Δv稱為拉曼頻移,多用散射光波長的倒數(shù)表示,計(jì)算公式為:

  式中,λ和λ0分別為散射光和入射光的波長。Δv的單位為cm-1。
 
  這種頻移和激發(fā)線的頻率無關(guān),以任何頻率激發(fā)這種物質(zhì),拉曼線均能伴隨出現(xiàn)。因此從拉曼頻移,我們就可以鑒別拉曼散射池所包含的物質(zhì)。
 
  激光拉曼光譜儀性能的檢定步驟流程:
 
  1、檢定條件
 
  (a)Ar+激光器的激發(fā)線為514.5nm、488.0nm輸出功率不少于300mW;
 
  (b)低壓汞燈或氖燈;
 
  (c)毛細(xì)管,CCl4試劑等。
 
  2、環(huán)境條件
 
  拉曼光譜儀應(yīng)安放在防震臺(tái)上,通風(fēng)良好,附近無強(qiáng)電場(chǎng)、磁場(chǎng)干擾;室溫18~24℃;相對(duì)溫度≤75%;單相及三相電源的波動(dòng)≤5%(相對(duì)誤差);冷卻水流速≥9.5L/min。
 
  3、檢定方法
 
  (a) 外觀及初步檢定按正常操作程序,運(yùn)行光譜儀,當(dāng)鍵盤輸入指令時(shí),各相應(yīng)的功能運(yùn)行及控制都能正常進(jìn)行;
 
  (b)測(cè)定分辨率;
 
  (c)測(cè)定波數(shù)精度;
 
  (d) 重現(xiàn)性的測(cè)定。將汞燈置于入射狹縫前,狹縫寬度分別為5μ、開、開、11μ,狹縫高度為2mm時(shí),步進(jìn) 0.1cm-1,每點(diǎn)積分時(shí)間為 0.1s,掃描測(cè)量18312.5 cm-1譜線,重復(fù)4~10次掃描測(cè)量,其重復(fù)性在土0.2~0.5 cm-1之內(nèi)或更好。
 
  4、檢定周期為1年。
 
  只有定期檢定光譜儀,才能確認(rèn)測(cè)定數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確、可靠,否則,測(cè)得的數(shù)據(jù)是無效的。
 
  激光拉曼光譜儀可應(yīng)用于教學(xué)、科研、醫(yī)藥、石油、化工、環(huán)保、食品、材料、生物、農(nóng)業(yè)、地礦等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛,北京卓立漢光儀器有限公司研制一種激發(fā)光源可變的寬帶拉曼光譜儀,由于光柵角度可調(diào),因此可選用多種不同波長的激光器作為激發(fā)光源。對(duì)于某一特定激光波長,還可通過調(diào)節(jié)光柵角度,實(shí)現(xiàn)較寬范圍的拉曼光譜測(cè)量。
 
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